MIA-6（原FJA-1）型常規(guī)分析儀器工作站、FJA-2型微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)測定硫醇硫
使用說明
下載儀器操作說明書（平滑曲線滴定法）
下載儀器操作說明書（硫醇硫?qū)Ｓ玫味ǚǎ?br>
關(guān)鍵詞：MIA-6或FJA-2、國標(biāo)GB/T
1792-88、用硫醇硫電極作為指示電極，pH玻璃電極作參比電極。
一 概述
滴定分析法是常規(guī)化驗(yàn)室中最常用的精密分析方法之一，國標(biāo)GB/T 1792-88規(guī)定了用電位滴定法測定無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。工作站能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定、自動(dòng)計(jì)算出百分含量。因此該工作站對評價(jià)噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對燃料系統(tǒng)橡膠部件的影響程度及對燃料系統(tǒng)腐蝕性能的研究具有重要的實(shí)用意義。
二 方法原理
1 根據(jù)GB/T 1792-88提供的測試方法
將無硫化氣試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用pH玻璃電極作參比電極，硫醇硫電極作為指示電極，二電極之間的電位突躍指示滴定終點(diǎn)。在滴定過程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(1) 0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g)碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L，計(jì)算精確的摩爾濃度。
(2) 0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在100mL水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋至1L。儲(chǔ)存在棕色瓶中，每周標(biāo)定一次。標(biāo)定的方法如下：量取100mL水于200mL燒杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，趕掉氮的氧化物。待冷卻后準(zhǔn)確量取5mL0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于同一燒杯中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，計(jì)算精確的摩爾濃度。
(3) 0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。在有爭議時(shí)，需當(dāng)天配制。
(4) 滴定溶劑：通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定劑中容易損失，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸性滴定溶劑，則有利于在滴定過程中更快達(dá)到平衡。
堿性滴定溶劑的配制：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉，溶解在25mL無氧水中，注于到975mL異丙醇中。
酸性滴定溶劑的配制：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉，溶解在20mL無氧水中，注于到975mL異丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。
詳見國標(biāo)GB/T 1792-88 餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）中 4.2。
3 試樣的測定
吸取或稱取無硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中，立即將燒杯放置在電磁攪拌器上，插入電極，使電極端部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定頭插入燒杯中液面下，攪拌速度適當(dāng)（既劇烈，而又不飛濺）。
三 系統(tǒng)的組成及應(yīng)用軟件
該系統(tǒng)由工作站主機(jī)、PC機(jī)、20個(gè)應(yīng)用軟件、攪拌器、pH電極和硫醇硫電極等組成。
本系統(tǒng)是采用“平滑曲線電位滴定法”測定硫醇硫。平滑曲線電位滴定法是每次添加等量的滴定劑后，采用電位平衡技術(shù)，采集相對應(yīng)的電位值，并邊滴定邊繪制滴定曲線，利用五點(diǎn)三次平滑公式對數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑，擬合滴定曲線，然后利用一次導(dǎo)數(shù)的最大值（在終點(diǎn)區(qū)內(nèi)）來自動(dòng)判別滴定終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味ㄇ�（最后一個(gè)終點(diǎn)）超過終點(diǎn)時(shí)，自動(dòng)停滴或人工中斷滴定，這時(shí)工作站馬上重新繪制滴定曲線，顯示測量結(jié)果。又能調(diào)整終點(diǎn)和人工產(chǎn)生終點(diǎn)。
為了便于對滴定過程的研究，程序可以提供完整的數(shù)據(jù)輸出，包括滴定曲線、導(dǎo)數(shù)曲線、滴定劑發(fā)送曲線、等當(dāng)點(diǎn)的滴定劑體積和滴定參數(shù)，還可打印測量點(diǎn)的體積V、電位量E、一次導(dǎo)數(shù)和二次導(dǎo)數(shù)的數(shù)據(jù)表等。
四 操作
用鼠標(biāo)器單擊菜單中的【平滑曲線電位滴定法】進(jìn)入分析程序，按下列步驟進(jìn)行操作：
1. 鍵入操作者姓名（英、中或拼音）,單擊【確定】。
2. 測量方式（選擇“單次”或“循環(huán)”）；采樣方式（平衡時(shí)間：秒、電位誤差：0.5～1mV），單擊【確定】。
3. 選擇濃度單位。
4. 設(shè)置電位滴定條件。確定最大終點(diǎn)數(shù)、最大滴定體積、是否求百分含量、輸入相應(yīng)終點(diǎn)的分子量32.06克和方法常數(shù)1，使用【刪除】按鈕進(jìn)行修改。單擊【確定】。
4. 進(jìn)入測量：首先開啟攪拌器，單擊工具欄中選擇“測量”，輸入樣品號(hào)（如果空白樣品，則選擇空白樣品），輸入樣品體積，滴定劑濃度，初始添加體積(不能為0)，單擊【滴定】。邊滴定邊繪制滴定曲線，到達(dá)終點(diǎn)后自動(dòng)停止滴定，自動(dòng)顯示測量結(jié)果。
如果由于不滿足終點(diǎn)自動(dòng)仃止的條件不能自動(dòng)仃滴時(shí)，可進(jìn)行人工仃滴。
四 注意事項(xiàng)
（1）計(jì)算機(jī)中的軟件不得隨便更改和刪除，否則會(huì)造成系統(tǒng)不能正常工作。
（2）pH玻璃電極雖是參比電極，但仍插入指示電極插座中，硫醇硫電極插入?yún)⒈入姌O插座中，否則將不穩(wěn)定而無法工作。
（3）在滴定時(shí)，滴定管的管道中不應(yīng)該有氣泡放出，同時(shí)要求攪拌均勻，否則容易出現(xiàn)假終點(diǎn)。在出現(xiàn)假終點(diǎn)時(shí)，可以單擊功能鍵，用調(diào)整終點(diǎn)、繼續(xù)滴定和人工添加終點(diǎn)等功能來處理。
（4）當(dāng)所要的S形滴定曲線已經(jīng)出現(xiàn)，但由于某種原因不能自動(dòng)判別終點(diǎn)時(shí)，可以單擊功能鍵，用人工添加終點(diǎn)功能求出滴定結(jié)果。
（5）滴定劑的初始體積和每次添加的體積通常為0.1mL比較合適。如果每次添加的體積太小，易出假終點(diǎn)。但求空白時(shí)初始體積和每次添加的體積應(yīng)為0.01mL。
